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快速固相萃取和分析尿液中的濫用藥物“巴比妥鹽類”




　　巴比妥鹽類是抗憂郁藥物中的一類，如果萃取濃縮使用過多會造成一些慢性病包括記憶喪失，易怒，警覺性改變等等現像。一般這些藥物是被用來醫治癲癇發作或是痛並發症，但是愈來愈多的濫用藥冷凍乾燥機物者吃這藥成癮造動化機械設備成很大的問題。因為如此，許多國家也將這類藥物加入濫用藥物的一種來檢測。我們在此提供一個由萃取到分析的快速簡捷而且節約的方法以供忙碌的法醫犯罪實驗室的使用。



　　在美國，巴比妥鹽類的濫用藥物的測試最低檢測限標准是300 ng/mL。 在試驗的尿液中我們加入了40%，100%和125%不同濃度的最低檢測限標准的巴比妥鹽類濫用藥物，包括苯巴比妥(Phenobarbital)，布他比妥 (Butalbital)，戊巴比妥(pentobarbital)，異戊巴比妥(Amobarbital)，和司可巴比妥(secobarbital)。每一類的藥物都先進行使用固相萃取前的前處理，即加2mL的 100mM濃度的醋酸鈉溶液到 2 mL的尿液樣品。這前處理過的樣品然後經由100 mg/6mL 的固相萃取小柱，Strata-X-Drug N，進行清洗和濃縮。萃取後，使用LC/MS/MS來分析。液相是使用最先進核殼技術的Kinetex色譜柱以得到迅速且分離效果非常好的結果。



　　固相萃取的方法簡述：使用這種小柱並不需要經過活化和平衡這兩個步驟。首先上樣將前述前處理過的尿液樣品加入100 mg/6mL 的Strata-X-實驗型噴霧乾燥機Drug N。 然後清洗兩次，第一次用2ml的0。1 N的鹽酸溶液清洗，第二次清洗使用2ml的甲醇/0。1N 鹽酸(30/70)，用此溶液再洗兩次。然後在抽真空干燥10分鐘(10 in。 of Hg)。最後用2ml的乙酸乙酯/異丙醇(85/15)溶液洗脫。在50℃吹干後，加入1ml的10% 乙腈溶液，進行液質分析。



　　結論：



　　•萃取階段，減少活化和平衡這兩個步驟，意味不但節約了時間，也減少溶劑的使用。一般常用硅膠基質的固相萃取小柱，不但需要活化和平衡兩步驟外，其上樣的量也較小，所以使用硅膠基質的固相萃取小柱需要較大的孔徑的小柱和較多的填料。使用Strata-X-Drug N每次可以減少8ml的溶劑使用量。



　　•節約溶劑，



　　•使用Strata-X-Drug B萃取小柱處理SAMHSA的六大類濫用藥物，只需要3 種不同的方法，而且溶劑的使用基本類似。因為方法的簡化而大大的減少了萃取處理中誤差的發生，節約很多的時間，同時也得到很好的測試結果。結果顯示：線性相關系數0。995 ~ 0。999， 回收率96。6% ~ 102。2%， RSD值0。43 ~ 3。03%。



　　•隨後的GC/MS或是LC/MS的分析證實了使用相同的萃取方法都得到可接受的結果。但是我們發覺使用最新核殼技術的Kinetex柱更是理想，因為使用Kinetex色譜柱更是可以大大的減少LC/MS分析的時間(歡迎索取最新核-殼超高效液相柱Kinetex的資料)。



　　(1)需要英文原文(TN-0041)請洽廣州菲羅門固相萃取部:曾工 leo@gzflm。com (020-22826668 轉828)



　　(2)歡迎索取Strata-X-Drug B樣品和詢問正在特價優惠“濫用藥物分析包”的詳情



　　Strata-X-Drug N 使用步驟：CDE



　　A 活化 B平衡 C上樣 D 清洗 E 洗脫